簡介
鑄鐵由于其化學(xué)成分和熱處理方法的不同，其顯微組織也不盡相同。鑄鐵中存在石墨，在樣品制備過程中要正確的保存石墨是非常困難的事。微觀縮孔的存在導(dǎo)致拋光液和侵蝕液的滲出，因此也是致使樣品制備困難的原因。例如：對(duì)于石墨的金相檢查僅需要對(duì)石墨尺寸石墨類型，或者像氮化物和夾雜物進(jìn)行定性分析。但是現(xiàn)代金相的發(fā)展趨勢(shì)，對(duì)于許多相分析、石墨形態(tài)和球形石墨的數(shù)量，使用圖形處理的方法進(jìn)行定量分析。在我們的研究中，定量分析全部的顯微組織。但是大多數(shù)的鑄造企業(yè)質(zhì)量控制過程中，并不需要進(jìn)行非常嚴(yán)格的定量分析。
樣品制備過程
在我們使用圖像分析方法對(duì)顯微組織進(jìn)行定量分析之前，必須準(zhǔn)確的顯示樣品的真實(shí)組織。因此樣品的制備過程要更加仔細(xì)認(rèn)真。采用彩色腐蝕的話，對(duì)于樣品制備要求更高。下面將介紹樣品制備過程，采用普通侵蝕和彩色侵蝕的樣品制備方法稍有不同。鑲嵌后的樣品被放置在磨拋機(jī)的六孔（常用）樣品夾持器中，使用中心力加載方式和同向（磨拋機(jī)的動(dòng)力頭轉(zhuǎn)向與磨拋機(jī)底盤轉(zhuǎn)向相同）。具體制備步驟如下：
1) 120 粒度 SiC 砂紙；轉(zhuǎn)速：300 rpm； 壓力：100N (22.5 lbs.)，時(shí)間：直至所有樣品磨平為止。
2) 240 粒度SiC砂紙；轉(zhuǎn)速：300 rpm, 壓力：100N， 時(shí)間：2分鐘。
3) 在 ULTRA-PAD™拋光布上使用 9μm METADI金剛石膏拋光，轉(zhuǎn)速：150 rpm, 壓力：100N， 時(shí)間：3 分鐘。
4) 在 TEXMET C 拋光布上使用 3μm METADI金剛石拋光膏，轉(zhuǎn)速：150 rpm, 壓力：120N(27 lbs)， 時(shí)間：3 分鐘。
5) 在 TEXMET C 拋光布上使用 1μm METADI金剛石拋光膏，轉(zhuǎn)速：150 rpm, 壓力：100N， 時(shí)間：2 分鐘。
6) 使用 4% HNO3酒精侵蝕液，進(jìn)行淺侵蝕。
7) 在 MICROCLOTH拋光布上使用 MASTERPREP™ 氧化鋁拋光液，拋光布用水濕潤，轉(zhuǎn)速：150 rpm, 壓力：90-120N (20-27 lbs) (壓力取決于樣品侵蝕程度), 時(shí)間：1.5-2 分鐘。
當(dāng)金剛石拋光時(shí)，加入METADI Fluid 作為拋光潤滑劑/擴(kuò)散劑，在每個(gè)拋光步驟后（第3、 4、 5 、7步驟），樣品需要用酒精清洗并使用壓縮空氣干燥 (這是必須的清洗和干燥)。有時(shí)使用水清洗會(huì)在樣品表面產(chǎn)生腐蝕坑或污染物，所以通常在*后清洗只使用酒精（第7步），也可以使用單點(diǎn)力加載方法，特別是當(dāng)樣品數(shù)量不是很多，不能裝滿樣品夾持器時(shí)(單點(diǎn)力加載的力值是上面的力值除以6，就是每個(gè)樣品上的加載力值)。
顯微組織結(jié)構(gòu)
在對(duì)樣品進(jìn)行金相檢查時(shí)，在侵蝕前，應(yīng)對(duì)拋光狀態(tài)的樣品進(jìn)行觀察。尤其對(duì)于鑄鐵樣品這是非常必要的，這是因?yàn)橐趻伖鉅顟B(tài)下檢查鑄鐵中的石墨。觀察照明采用明視場(chǎng)照片，使用正交偏振光也可以。鑄鐵中的碳含量在4.3% 為共晶成分。但是，鑄鐵并非簡單的Fe-C 二元合金。通常我們使用碳當(dāng)量(CE)來計(jì)算總的含碳量，碳當(dāng)量(CE)等于含碳量加上三分之一的Si和P的總量。如果CE>4.3就是過共晶，CE <4.3就是亞共晶。在Fe-C 合金中，C以Fe3C 或石墨形式存在。所以共晶反應(yīng)是在1130°C 時(shí)從液態(tài)轉(zhuǎn)變成奧氏體和碳化物，或者是在大約1135°C溫度下從液態(tài)轉(zhuǎn)變成奧氏體和石墨。添加Si等元素可以促進(jìn)石墨形成。冷卻速度降低也能促進(jìn)石墨形成，反之冷卻速度加快有利于碳化物形成。共晶體尺寸大小受冷卻速度影響，進(jìn)而影響機(jī)械性能。
灰口鑄鐵
圖1所示，在亞共晶合金中的片狀石墨枝晶，先共晶奧氏體形成早于共晶反應(yīng)。這類石墨有許多名稱。 在US被稱之為Ｄ型石墨(ASTM A247)或者是過冷石墨。由于其晶粒較細(xì)，因此被認(rèn)為是有益的組織，但是這不是技術(shù)上的有益，因?yàn)樗绦纬芍У木W(wǎng)絡(luò)。
圖1. 亞共晶鑄鐵中的晶間石墨100X 圖2. 亞共晶鑄鐵中的片狀石墨100X 圖3. 亞共晶鑄鐵中的粗片狀石墨100X 圖4. 亞共晶鑄鐵中的雜亂狀石墨 100X
圖5. 過共晶鑄鐵中的粗針狀石墨100X 圖6. 球磨鑄鐵中的小球狀石墨100X 圖7. 球磨鑄鐵中的大球狀石墨100X 圖8. 灰口鑄鐵中的蠕蟲狀石墨 100X
圖2所示，在含碳量較高的合金中非常規(guī)則形狀的片狀石墨，但是仍舊屬于亞共晶成分。圖1中所示，其片狀石墨長度大約在15-30μm, 圖２中所示，其片狀石墨長度大約在60-120μm，圖３中所示，高碳鑄鐵中個(gè)別區(qū)域粗片狀石墨長度大約在 (250-500μm范圍內(nèi))。也可以見到其他類型的石墨，如圖4 所示的 鑄造過程中生成一些雜亂的混合石墨。注意有些球形石墨存在。B型和D石墨混合。 圖5所示，過共晶鑄鐵中非常粗大的片狀石墨，在共晶反應(yīng)之前形成了一些非常細(xì)小的石墨。 有點(diǎn)像C型石墨。
球墨鑄鐵
鑄鐵中加入Mn元素（形核）并進(jìn)行脫S處理，這樣導(dǎo)致石墨生長成球形而不是片狀。而且機(jī)械性能較灰口鑄鐵有了很多的提高，球形鑄鐵就是眾所周知的球墨鑄鐵。石墨球的尺寸和球形的完整度取決于鑄鐵的化學(xué)成分和冷卻速度。圖6所示，細(xì)小的球墨直徑大約 15-30μm 和圖7 粗的球墨 (直徑大約 30-60μm) 兩種球墨鑄鐵。注意單位面積上的石墨數(shù)量不一樣，分別為350／mm²和125／mm²。
蠕蟲狀石墨
蠕墨鑄鐵是近些年在灰口鑄鐵上發(fā)展的一種鑄鐵。它的機(jī)械性能優(yōu)于灰口鑄鐵。圖8所示，其*長的石墨長度為60-120μm。圖2和圖3所示蠕蟲狀石墨。
正交偏振光
如果在正交偏振光下觀察石墨，樣品制備要非常好。否則基體上的劃痕會(huì)嚴(yán)重影響觀察，將不能看到石墨長大方式。在日常的檢驗(yàn)中細(xì)微的劃痕是允許存在的。被放到正交位置偏振光起偏器與檢偏器 (也就是二者的夾角為 90°，這時(shí)基體組織呈現(xiàn)*暗), 同時(shí)插入靈敏色片 （λ片）增加色彩。在一些顯微鏡上通過調(diào)節(jié)靈敏色片可以改變色彩花樣，圖9a 和9b 采用的就是靈敏色片。可以根據(jù)個(gè)人的喜好選擇背景顏色如圖9b就是文章作者所喜好的紅紫色。在高放大倍數(shù)下如圖9c比低的放大倍數(shù)能夠提供更多的組織細(xì)節(jié)，圖 9d 所示,但是需要樣品上沒有任何的殘余應(yīng)力。注意典型正交偏振光常常用在低放大倍數(shù)下。在對(duì)灰口鑄鐵的研究，也可以使用偏振光照明，如圖10。 隨著石墨的晶體學(xué)取向不同其顏色也不同，而且片狀石墨的內(nèi)部細(xì)節(jié)能更好的顯示。
圖 9. 在正交偏振光下觀察球墨鑄鐵中的石墨:
a) 調(diào)整靈敏色片使背景變?yōu)樗{(lán)色, 500x; b) 調(diào)整靈敏色片使背景變?yōu)樽霞t色, 500x; c) 在高放大倍數(shù)下觀察,800x; 和 d) 低放大倍數(shù)下觀察,250x.
圖10.片狀石墨，正交偏振光+靈敏色片，200x。
侵蝕
侵蝕的目的也是為了觀察到基體組織的細(xì)節(jié)。對(duì)于鑄鐵的侵蝕劑主要有以下三種：**種4% 硝酸酒精溶液，主要用于室溫下顯示鐵素體晶粒的邊界，以及類似于珠光體和碳化物的組織。**種堿性苦味酸鈉水溶液(25g NaOH+2g 苦味酸 +75 mL蒸餾水) 在 60~100°C ，侵蝕時(shí)間可長達(dá) 30 分鐘(通常1-3 分鐘足夠)。這種方法可以把碳化物染色成黃色至棕色(鐵素體不會(huì)被著色)。第三種是標(biāo)準(zhǔn)的Murakami’s侵蝕劑 (10g KOH +10g 氰鐵酸鉀+100 mL蒸餾水) 在50°C下侵蝕3分鐘磷化鐵被著色成暗黃色或棕色(碳化物和鐵素體不會(huì)被著色)。
灰口鑄鐵
圖11所示，灰口鑄鐵使用4% 硝酸酒精溶液侵蝕后的組織。基體組織以珠光體為主著色成黃褐色,藍(lán)色和棕色) 和三元磷共晶(鐵素體，碳化物和磷化物)。與圖12所示相比較，為圖2樣品的基體組織， 沒有三元磷共晶存在。基體組織為細(xì)珠光體組織。 除鐵素體——碳化物——磷化鐵三元磷共晶之外和先前提到的二元共晶體(奧氏體——碳化物和奧氏體——石墨), 在鑄鐵中也可能存在二元的磷化鐵共晶體。圖13 所示，偽共晶的二元的磷化鐵共晶體。圖10所示，先前提到的樣品使用Murakami’s侵蝕劑，磷化物被著色成棕色，而鐵素體沒有被著色。
圖11.灰口鑄鐵顯微組織，珠光體基體+三元共晶體 (4% 硝酸酒精溶液, 250x). 大的白色顆粒(箭頭c) 是碳化物，在此區(qū)域附近(箭頭- fp)是鐵素體+磷化鐵
圖12. 經(jīng)4%硝酸酒精溶液侵蝕后，珠光體基體的灰口鑄鐵樣品 100x。
圖13.灰口鑄鐵樣品包含二元鐵素體——磷共晶和被染色的磷化物侵蝕劑：Murakami’s 熱侵蝕 100x。
球墨鑄鐵
根據(jù)化學(xué)成分的不同和鑄造時(shí)的冷卻速度不同，球墨鑄鐵可以有各種基體組織。圖14 所示為鐵素體基體， 4%硝酸酒精溶液侵蝕。圖15所示為 珠光體基體并且在石墨周圍有鐵素體存在。圖16 所示在石墨周圍存在非常少的鐵素體
圖 14.鐵素體基體的球墨鑄鐵，侵蝕劑：4% 硝酸酒精溶液, 100x。(注意鐵素體晶粒的邊緣)，侵蝕劑：4% 硝酸酒精溶液, 100x。
圖15.大量鐵素體+珠光體基體的球墨鑄鐵，侵蝕劑：4% 硝酸酒精溶液, 100x。
圖 16.珠光體基體的球墨鑄鐵有少量鐵素體，侵蝕劑：4% 硝酸酒精溶液, 100x。
白口鑄鐵
圖17所示白口鑄鐵侵蝕后的顯微組織，常用侵蝕劑是4% 硝酸酒精溶液。注意：碳化物枝晶 (白色)有時(shí)會(huì)呈現(xiàn)Widmanstätten (‘spiky’)形貌。先共晶奧氏體形成于共晶反應(yīng)之前(從液相轉(zhuǎn)變成奧氏體和碳化物)，隨后冷卻至共析溫度大約723°C 后，轉(zhuǎn)變成珠光體和碳化物。圖12 所示，經(jīng) 4% 硝酸酒精溶液侵蝕后，在高放大倍數(shù)下觀察。侵蝕后清晰顯示塊狀碳化物的輪廓 。實(shí)際上，碳化物不容易受到侵蝕, 但是其周圍組織受到侵蝕。由于碳化物與周圍組織高度不同產(chǎn)生“臺(tái)階”導(dǎo)致光線的散射。注意由于局部的貧碳在碳化物顆粒周圍是鐵素體，珠光體被著色。 圖18b 所示，使用堿性苦味酸鈉溶液侵蝕樣品，塊狀碳化物被著色成棕色。珠光體中的碳化物被染成黃褐色和藍(lán)色，鐵素體沒有被染色。
圖 17. 含有塊狀碳化物（白色）和珠光體的白口鑄鐵顯微組織，侵蝕劑：4% 硝酸酒精溶液, 100x。
a) 侵蝕劑：4% 硝酸酒精溶液
b) 侵蝕劑：堿性苦味酸鈉溶液
圖 18.高放大倍數(shù)(400x)下白口鑄鐵樣品
結(jié)論
使用現(xiàn)代的拋光材料和工藝，可以非常好的顯示鑄鐵樣品的顯微組織。 在金屬的拋光的過程中石墨的保存總是一個(gè)問題但是使用現(xiàn)代的拋光材料和工藝可以*大程度降低這種困難。使用正交偏振光來觀察石墨的亞結(jié)構(gòu)非常有用。侵蝕用于顯示基體組織。在此主要討論使用具有選擇性的侵蝕劑可以在樣品表面形成彩色的薄膜，這是常用的方法，關(guān)于此更多的細(xì)節(jié)，在以后繼續(xù)討論。